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      甘油中二甘醇含量的檢測方法

      日期:2016年04月16日  來源:  瀏覽:0

      以(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近)的毛細管柱;

      色譜柱起始溫度為100℃,維持4分鐘,以每分鐘50℃的速率升溫至120℃,維持10分鐘,再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃,保持6分鐘;

      進樣口溫度為200℃;

      氫火焰離子化檢測器,檢測器溫度250℃;

      載氣為氮氣;

      各組分色譜峰分離度應大于1.5。

      溶液制備:

      供試品溶液:取甘油樣品約10g(取用量不得超過規定量的±10%),精密稱定,置25ml量瓶中,精密加入內標溶液(每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液)5ml,加甲醇溶解并稀釋至刻度。

       

      對照品溶液:取二甘醇、正己醇和甘油適量,精密稱定,加甲醇溶解并稀釋,使每1ml溶液中含有二甘醇0.5mg;精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加入內標溶液5ml,用甲醇稀釋至刻度。

      系統適用性試驗溶液:取二甘醇、正己醇和甘油適量,精密稱定,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有甘油400mg,二甘醇和正己醇各0.1mg的溶液。

      甘油中二甘醇氣相色譜測試步驟:

      取系統適用性試驗溶液1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,色譜圖中各組分色譜峰的分離度應符合要求。

      取對照品溶液重復進樣,二甘醇峰面積和內標峰面積比值的相對標準偏差不得大于5%。

      依次精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μl,注入,記錄色譜圖,按內標法以峰面積計算二甘醇含量。


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